Triticum aestivum バイオマスを使用したメチレンブルー色素の生体吸着のための応答曲面法に対する機械学習モデルの導入

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8574 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

地球規模の主要な環境問題は、染料、特に産業排水による水の汚染です。したがって、環境の質を回復するには、さまざまな産業廃棄物からの排水処理が重要です。染料は、人間と水生生物の両方に有害であると考えられている重要な有機汚染物質です。繊維産業は、農業ベースの吸着剤、特に吸着に対する関心を高めています。この研究では、小麦わら (T. aestivum) バイオマスによる水溶液からのメチレンブルー (MB) 色素の生体吸着を評価しました。生体吸着プロセスのパラメーターは、面心中心複合設計 (FCCCD) による応答曲面法 (RSM) アプローチを使用して最適化されました。 10 mg/L 濃度の MB 色素、1.5 mg のバイオマス、初期 pH 6、および 25 °C で 60 分の接触時間を使用すると、最大 MB 色素除去率 (96%) が得られました。人工ニューラルネットワーク (ANN) モデリング技術もプロセスの刺激と検証に使用され、その有効性と反応を予測する能力 (除去効率) が評価されました。 MB 生体吸着のプロセスに関与する重要な結合部位である官能基の存在は、フーリエ変換赤外分光法 (FTIR) スペクトルを使用して実証されました。さらに、走査電子顕微鏡 (SEM) により、生体吸着手順後に新鮮で光沢のある粒子が T. aestivum の表面に吸収されたことが明らかになりました。廃水流出物からの MB の生物除去は、T. aestivum バイオマスを生物吸着剤として使用して可能であることが実証されています。また、経済的で環境に優しく、生分解性があり、費用対効果が高い、有望な生体吸着剤でもあります。

繊維染色工場産業では大量の廃棄物が発生し、そのうちの 5% が年間約 6 億 3,730 万立方メートルの廃水となり、水域の汚染に大きく貢献しています1。染料や顔料をはじめとする多くの産業からの廃水には、通常、色や有機物質が豊富に含まれています。染料の使用は、繊維、ゴム、紙、プラスチック、化粧品などの分野で広く使用されています。これらいくつかの産業の中で、繊維を着色するために染料を使用したのは繊維産業が最初です。繊維産業からの染料の排出は、深刻な大気、水、土壌汚染を引き起こし、環境に悪影響を及ぼします。繊維産業は、近年、人々と環境の両方に影響を与える重大な問題となっています2。染料を含む廃水には、有毒物質、懸濁物質、その他の化学物質が含まれているため危険です3,4。それらの相互作用から生じる化学物質は、人、植物、水生生物にとって非常に危険です。その結果、水系感染症が発生します5。 MB は繊維業界で最も一般的で人気のある染料で、ウール、シルク、コットンの着色に使用されます。 MB は正に荷電したアニオン性キノノイド構造であり、MB の化学式は C16H18ClN3S です。メトヘモグロビン血症、組織壊死、精神錯乱、嘔吐はすべて、MB 毒性の副作用として考えられます6。酸素の移動を制限することと、太陽光が水域に到達するのを防ぐことは、環境に対する染料の 2 つの悪影響です7。

最近、色素除去方法に関するいくつかの報告が発表されています8。提示された方法の 3 つの主な治療カテゴリーは、化学的、生物学的、物理的治療です9,10。一般に報告されている注目すべき方法には、吸着、生物学的処理、電気化学的処理、高度酸化 (AOP)、膜濾過などがあります 11,12。事前校正は染料を取り除くために使用されます。各手法には長所と短所があります。最も頻繁に使用されるアプローチは吸着です13。低レベルから高レベルまでの汚染物質を除去できます。その結果、効率的で手頃な価格の吸着材料を作成するために数多くの研究が行われてきました14。これらの技術の中で最も適応性があり、広く使用されているのは生体吸着法であり、手頃な価格でユーザーフレンドリーです15,16。多くの研究により、汚染物質を除去するための汚染物質の生物吸着にさまざまな材料を使用することが支持され、確認されています 17,18。活性炭などの一般的で効果の高い生体吸着剤は高価でもあり 19、そのため多くの研究者が安価で地元で簡単に入手できる生体吸着剤を探すことになっています 20,21。この研究では、繊維廃水から染料 MB を除去するために、T. aestivum が低コストの生体吸着剤として使用されています。これは頻繁に廃棄される農業廃棄物ですが、すぐに入手でき、もはや有益な目的には使用できません22,23。さらに、それは無料で入手できるか、非常に安価であるため、すぐに入手でき、費用対効果の高い生体吸着剤となります。染料廃水処理用の合成吸着剤の欠点は、生体吸着剤の再生に費用がかかり、材料の損失が発生すること、高用量が必要であること、紙やパルプなどの一部の産業では経済的に実行不可能であることです。

pH、使用する生体吸着剤の量、色素濃度などの多くの変数が、生体吸着による色素の除去に影響を与える可能性があります24。応答曲面法は、生体吸着プロセスの最適化に使用できる柔軟な計算手法です。これは、モデリングを計画し、実験の最適化を強化するのに役立ちます。以前は、生体吸着手順をシミュレートするために使用されていました 25,26。この研究では、RSM の中央複合設計 (CCD) を使用して、T. aestivum に対する MB 色素の生体吸着を最適化します。提案された研究は、水性サンプルから MB 色素を除去するための経済的で環境に優しい生体吸着剤として T. aestivum を使用することを目的としています。繊維産業からの廃水の処理は、いくつかの研究論文で取り上げられています 7,27 が、そのほとんどは現在の吸着物質について詳しく説明しており、金属または染料に焦点を当てています。彼らは、繊維産業からの廃水の処理に利用できる多くの低コストの吸着剤について話しました。

さらに、RSM と機械学習 (ANN) を組み合わせることで、モデルの信頼性が向上する可能性があります。 ANN など、モデルのパフォーマンスが向上したより優れたモデリング手法の出現により、多項式回帰の代替手段が提供されます。 CCD によって得られた出力応答は、MATLAB プログラムを使用した機械学習 (ANN) によって行われた予測と比較されました。文献を詳しく調べてみると、いくつかのギャップや欠点が明らかになります。これまでの研究は通常、生体吸着プロセスの熱力学、反応速度論、等温線の研究のみに焦点を当てていました。これらの研究により、生体吸着についての理解を深めることができますが、実験計画法 (RSM) や機械モデリングなど、やるべきことはまだたくさんあります。この記事では、生体吸着剤の投与量、初期色素 pH、濃度、温度が生体吸着の重要な挙動にどのような影響を与えるかを調査および検討するために、RSM を使用した最適化モデリングへの新しいアプローチを提供します。 T. aestivum の熱力学的パラメーター、等温線、生体吸着速度論および表面修飾はすべて、フーリエ変換赤外分光法を使用して生体吸着データを分析することによって決定されました。生体吸着研究の概略図を図 1 に示します。

生体吸着研究の模式図。

最初に小さな断片に分割し、残留物を除去するために水で繰り返し洗浄します。次に、生体吸着剤を置き、太陽にさらして 1 週間乾燥させます。次いで、乾燥した生体吸着剤をモルタルで粉砕した。ふるい振とう機を使用して、粉砕された生体吸着剤をふるいにかけ、均一なサイズの粒子を保ちます。その後、70 °C の熱風炉で 24 時間乾燥させます。250 μm のふるいを通過した粒子は、脱イオン水で洗浄されます。 3回。調製した生体吸着剤を使用して生体吸着試験を実施します。 T. aestivum の化学組成を表 1 に示します。

生体吸着手順は、FTIR 分光法を利用して生体吸着剤表面の官能基を評価することにより、バイオマスの活性化を認識するために作成されました。 400 ～ 4000 cm-1 の実験範囲で、スペクトルは PerkinElmer FTIR 装置を使用して取得されます。

この研究では、分析グレードの MB (C16H18ClN3S xH2O) を使用して実験的な生体吸着を実施します。 MB の特性を表 2 に示します。

必要量の MB 染料粉末と脱イオン水を組み合わせて、MB の原液 (500 mg/L) を生成します。所定の濃度レベルは MB ストック溶液から生成されます。実験結果を収集するために利用されました。

最大の生体吸着を達成するには、生体吸着剤の投与量、接触時間、温度、pH 溶液、初期色素濃度などの変数に従って、生体吸着プロセスのパラメーターを最適化する必要があります。各実験には、100 mL の MB 色素溶液を入れた三角フラスコを 120 rpm で 60 分間振盪することが含まれていました。 pH メーターを使用する場合、1 M NaOH または 1 M HCl 溶液を色素溶液に添加して pH を変更します。撹拌しながら０．４５μｍの間隔でろ紙を使用して混合物から生体吸着剤を除去した。吸光分光光度計（メーカー：ＬａｂｍａｎＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓＰｖｔ．Ｌｔｄ．、型式：ＬＭＳＰＵＶ１９００）を用いて、処理前後の色素濃度を比較する。各実験の 2 回の実行の平均は濃度として表示されました。生体吸着反応速度への影響を調べるために、試験溶液の開始時の色濃度と応答時間を変更しました。ｐＨメーター（メーカー名：ＨＡＮＮＡｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ＵＳＡ，型式：ＨＩ９９１００１）を用いて、染料溶液のｐＨを変化させた。温度がさまざまな熱力学パラメータにどのような影響を与えるかを判断するために、希 HCl または NaOH 溶液を使用して生体吸着研究が実施されました。時間 t での生体吸着レベル (qt) (mg/g) は、式 1 を使用して計算されました。 (1)31

Ct (mg/L) は全体の色素濃度、Co (mg/L) は初期色素濃度、V は溶液の体積 (L)、W は乾燥生体吸着剤の質量 (g) を示します。平衡時の生体吸着量 qe(mg/g) を決定するために、式 1 に示しました。 (2)

この式において、Ce は平衡色素濃度 (mg/L 単位) です。 RSM の調査に答えるために、式 1 を使用して色素除去率を計算しました。 (3)

標準的な実験では 1 つの変数のみが変更され、他の変数は一定に保たれるため、研究者はコンポーネントの相乗効果を無視します。運用分析では長年にわたってさまざまな最適化手法が開発され、その結果、最適化研究の長い歴史が生まれました32。 RSM は、設計応答と因子の間の関係を評価する際に、最小限のテスト実行の一致を改善する系統的な統計手法です 33。 CCD には 5 段階階乗に必要な実験のサブセットのみが含まれており、必要な統計的特性を備えたスキームが提供されるため、四辺形計画が提供されます 34,35。

生体吸着剤の投与量 (0.5 ～ 2.5 mg)、初期金属イオン濃度 (10 ～ 50 mg/L)、初期色素 pH (4 ～ 8)、および温度 (15 ～ 35 °C) が生体吸着 CCD の設計基準を構成します 24。軸レベルとして 2 つが選択され、各変数には 5 つのレベル、1、0、+ 1、− α、および + α がありました。この研究で選択された独立変数は以下にリストされており、その値と範囲は表 3 に示されています。

CCD 設計に必要な実験の数は、次のように決定できます。

ここで、c は中心点レプリカの数、n は数値成分の数、N は実験の総数です25。グラフ分析、回帰分析、および実験計画はすべて、Design Expert として知られる Stat-Ease Inc. のソフトウェアを使用して実行されました。合計 30 の試行が設計され、それぞれの試行には、式 1 に従って、中心点の 6 回の繰り返し、軸点の 8 回の繰り返し、および立方体点の 16 回の繰り返しが含まれます。 (4)。回帰式を使用して、変数の理想的な状況を決定しました。 4 つの変数と 3 つの相の 4 点の組み合わせを使用して、有機吸着剤の最大投与量、pH、初期金属イオン濃度、および温度がすべて計算されました 35。この設計が選択されたのは、生体吸収研究を最適化するための基準のほとんどを満たしているためです26。性能基準を満たす理想的なプロセス作業条件を見つけることが RSM の主な目標です。

等温方程式を解くために、T. aestivum 上の MB の生体吸着の事実を使用しました。ラングミュア等温線によれば、標的分子も吸着剤表面も相互作用することはありません。このモデルには、限られた数の精力的な Web サイトも含まれており、通常は単層で組織されています 36。ラングミュア等温線は、生体吸着プロセスをシミュレートするために使用できます。

qe は平衡状態で吸収される色素の量 (mg)、qmax はバイオマスを介して吸収できる色素の最大量 (mg)、Ce は平衡 MB 認識量 (mg/L)、b はラングミュア等温定数です。代わりに、ラングミュア方程式の線形化形式は次のように示すことができます。

Ce は MB の平衡濃度 (mg/L)、qe は平衡時に吸収される MB の量 (mg/g)、qm は最大/単層生体吸着容量 (mg/g) をそれぞれ示します。ラングミュア等温線の基本特性は、無次元の解離定数 RL によって記述されます。

この研究における生体吸着に関する実験データは、擬一次を使用して最適化されました。この反応速度論の研究では、異なる色素濃度 (Co = 10、20、30、40、および 50 mg/L) を使用して、5 ～ 90 分間の反応速度を評価しました。生体吸着容量によって決定される生体吸着速度の基本的な説明は、ラガーグレンの一次速度方程式に従って以下に与えられます。通常、この速度には線形式が使用されます37。

平衡時 (qe) および任意の時点 (qt) でそれぞれ T. aestivum に吸着された MB の量。 K1 (min−1) は擬一次生体吸着速度定数 (qt) です。 Ho 氏は、石炭粒子内の解離金属イオン (吸着剤) の生体吸着について、二次係数を使用した式ベースの速度ベースの動力学モデルが提案されたことを示唆しました。吸着剤の生体吸着能力はこのモデルと一致しています 38。このモデルは、吸着剤の生体吸着能力と一致しています。このモデルは擬似二次速度方程式を提示し、バイオマス濃度ベースの二次速度方程式の動力学を溶媒濃度ベースのデータから分離することを目的としています。擬似 2 次モデルの線形形式は次の式 (1) のようになります。 (9)

T. aestivum は、平衡状態 (mg/g) でいつでも MB 色素を吸収します。これは、それぞれ qe および qt として指定されます。擬似二次生体吸着の平衡速度定数は K2 です。 Ho が提案した生体吸着反応速度の擬似 2 次モデルにそれらがどのような影響を与えるかを判断するために、試験溶液の初期の色濃度と反応時間を変更しました。

熱力学的パラメーターには、エントロピー (\(\Delta\)S)、ギブの自由エネルギーの変化 (\(\Delta\)G)、および MB 色素のさまざまな温度での生体吸着のエンタルピー (\(\Delta\)H) が含まれます。 T.aestivum29。 5 つの異なる温度を使用して、T. aestivum に対する MB 色素のバッチごとのテストに対する温度の影響を調査しました。次の図は、生体吸着プロセス中の \(\Delta\)G 変動に対する熱力学パラメータの影響を示しています 39。次の関数の傾きと切片を使用して、生体吸着プロセス中のエントロピーとエンタルピーの変化を計算しました。

これまでに機械学習 (ANN) モデリングを使用して MB パフォーマンスの色素除去を予測した研究はほとんどありません 40。 ANN を構成するニューロンは、加算結合機能と伝達機能を備えた高度に結合された処理ユニットです。 RSM とは対照的に、ANN モデリングには、入力 (因子)、ターゲット (実験応答)、および出力 (予測応答) が含まれます。入力層（独立変数を表す）、出力層（従属変数を表す）、および入力と出力を結び付ける隠れ層は、人工ニューロンが配置される層です41。図 2 はニューロンのパターンを示しています。

色素除去 % (MB) 出力の ANN モデルの構造。

この研究には人間や動物は参加しません。

観察された最高の色素除去値と予想される MB 生体吸着値、および実験計画のマトリックスを表 4 に示します。60 分間に、合計 30 回のテストを実施しました。 T. aestivum は、1.5 mg の生体吸着剤、10 mg/L 色素溶液、pH 6、温度 25 °C の他の組み合わせと比較して、最も高い色素除去率 (96%) を示しました。選択された独立変数と MB 色素の生体吸着の間の関係は、RSM を表すために使用される回帰式によって説明されます。この調査では、回帰式をコード化された値で表したものを式 1 に示します。 (11)。

A、B、C、および D は、この RSM 調査で使用されるコード化された変数です。各要素がさまざまなフェーズにどのように反応するかを予測するには、この方程式をコード化された変数と組み合わせて利用できます。上位ステータスと下位ステータスの標準表記はそれぞれ +1 と 1 です。このコーディング方程式を使用すると、因子の係数を比較した後、変数の相対的な影響が確認されます。図 3 は、MB 吸着の予測値がデータからの実際の値に対してプロットされ、R2 値が 0.9945 となることを示しています。これはモデルの精度を検証し、実験で使用できることを示しています。

MB 生体吸着の期待値が実験データに対してプロットされています。

ANOVA 分析では、中心点と軸点で複製された完全要因応答変数のすべての実験結果を使用しました (表 5)。二次モデルの有意な寄与は、表 5 の ANOVA 結果に示されており、p 値は 0.01 未満です。現在の調査における重要なモデルは、サンプルの F 値 193.32 によって示されています。この巨大な F 値は、わずか 0.01% の確率でノイズによって引き起こされる可能性があります。 R2 = 0.9945 を使用して得られた値は、現在利用可能な実験データと、多項式モデルの特性を説明するために提示されたモデルの予測値との間に強い相関関係があることを示しています。この相関関係は、係数の計算、記述されたモデル全体の平均偏差、および値自体によって記述されます。 R2 = 0.9945 の結果は、現在利用可能な実験データと、多項式モデルの特性を反映すると示唆されるモデルの予測値との間に強い相関関係があることを示しています。係数の決定、記述されたモデル全体の平均偏差、および値はすべて、この関連性を示しています。 F の値が 4.54 であることは、Fit F 値欠損のかなりの蔓延がノイズによるものであるリスクが 5.43% ある可能性があり、Fit の欠如は統計的に有意ではないことを示しています。

応答曲面プロットは、特定の成分セットの代替パラメーターのほとんどの値に基づく共通パラメーターに対する MB 生体吸着効率 (%) の応答を示しています。これを図 4a ～ f に示します。これらの 3D プロットの曲線は、プロセス変数がどのように相互作用するかを示しています。最適なシナリオと、評価された 4 つの要素の相互作用の結果が、図 4a ～ f の 3D アスペクトプロットに示されています。

三次元表面プロットにおける T. aestivum バイオマスによる MB 生体吸着。試験対象の 4 つの因子の相互作用効果を示しています。

バイオマスを大規模な産業目的に採用する場合、バイオマスの入手可能性とコストが主な決定事項となります。バイオマスは、生物吸着剤の最も興味深いカテゴリーの 1 つです39。廃水から重金属を除去するという点では、農業バイオマスは、コストが高く、再生可能な天然バイオマスであること、金属除去効率が高いこと、吸収能力が高いこと、再生可能であることなど、多くの利点を持っています。そしてバイオマスの再利用42。図 4d は、MB の除去効果は生体吸着剤の用量が増加すると増加し、色素濃度が減少すると減少することを示しています。 MB の生体吸着能力の上昇と生体吸着剤の濃度の増加が同時に起こる主な原因は、生体吸着剤の表面にさらに多くの開いた活性部位が存在することです43。一方、Vijayaraghavan ら。は、T. aestivum バイオマスの濃度が、水溶液からの MB 生体吸着速度とともに増加することを発見しました 44。バイオマスへの注目が高まるにつれて色素の生体吸着率が低下するという現実は、過剰な吸着剤投与量でバイオマス内のすべての活発な吸着サイトを完全に覆い隠すために必要な多種多様な色素分子では不十分であることを示しています1。

生体吸着剤の用量とMB色素の濃度の関係を図4aに示します。 MB 除去率は、生体吸着剤の用量と色素濃度の増加とともに増加します。生体吸着プロセスは、初期 MB 濃度にも影響されます。通常、予備染料濃度を増加させると、除去率の範囲内で増加が生じます。吸着剤表面の色素の生体吸着量は、MB の初期濃度が増加するにつれて増加します 45。

生体吸着手順は、pH、予備濃度、生体吸着剤の投与量に加えて、多数の変数を使用して動機づけることができます。図 4c は、pH と温度の関係を示しています。初期のpHレベル、MB濃度、および接触時間はゼロレベルに維持されましたが、図4cの三次元表面プロット（3D）は、それぞれMB除去（％）に対するpHと温度の同時効果を示しています。汚染物質の生体吸着のプロセスは、とりわけ初期の pH レベルによって最も影響を受けることが判明しています。 pH レベルは、金属溶液の化学反応、バイオマスの官能基の活性、吸着セル表面の正味電荷など、さまざまなプロセスに影響を与えます。重要な金属の生体吸着法は通常、水素イオン濃度に依存する可能性があるため、重金属イオンと H+ は生体吸着細胞の表面の細胞活性部位をめぐって互いに競合する可能性があります 46。実験結果の研究によると、T. aestivum バイオマスは、pH が上昇し、約 pH 8 で最大の生体吸着が起こるため、より効果的に MB 色素を吸収することができます。T. aestivum の表面は生体吸着剤として現れ、タンパク質のプロトン化と脱プロトン化が起こります。 MB 色素はそれぞれ、結果を説明するために使用できます。

温度に対する生物吸着プロセスの感度を使用して、生物吸着剤の吸着容量を決定できます。効果的な微生物を主成分とする全葉堆肥によるベーシックブルー 41 (BB41) の除去に対する温度の影響を、25 ～ 45 °C のさまざまな温度で評価しました 47。実験の結果、温度が上昇すると色素の吸着能力が増加することがわかりました（図4b）。図 3e は、低温で濃度をわずかに増加させると、染料の除去効率も増加することを示しています。研究者らは、温度が上昇すると溶質の拡散速度が増加し、これが吸着剤の溶質を吸収する能力に大きな影響を与えることを発見しました48。ただし、温度が生体吸着に及ぼす影響は非常にデリケートで、温度が低い場合にはわずかに増加する可能性があります。この結果の原因としては、色素分子が生体吸着剤の表面部位との接触を維持する能力と、温度の上昇に伴う細孔サイズの拡大が挙げられています。一般に、温度の上昇により溶質の拡散速度が加速され、生体吸着剤が溶質に結合する能力に大きな影響を与えます48。

ラングミュア方程式に対する（Ｃｅ／ｑ）切片を有する直線のフィッティング結果は、図５Ａに示す（Ｃｅ／ｑ）対（Ｃｅ）として表示される。表 6 によると、ラングミュア等温線の決定された相関係数は 0.9381 でした。 2 番目のラングミュア定数 RL を計算する際には、直線性からの生体吸着の偏差が考慮されます。現在の調査では、無次元係数値 RL (0 ～ 1 の範囲) の平衡値は 0.062 (表 6) であり、良好な生体吸着を示しています。これにより、T. aestivum と MB が良好な生体吸着を有することが確認されました (図 5A)。

(A) ラングミュア等温モデルと (B) 線形形式のフロイントリヒ等温線。

図５Ｂは、ｌｎｑｅ対ｌｎＣｅ４９の線形プロットの切片および傾きから決定された１／ｎおよびＫｆの値を示す。必要な定数は、表 6 に示す回帰式で提供されます。生体吸着の好ましい性質は、n が 0 ～ 150 であるという事実によって証明されました。ラングミュアおよびフロイントリヒの生体吸着等温線は平衡結果を最もよく説明しており、単層形成が媒介することを示しています。均一な表面上での生体吸着。図 5B は、ln Kf の切片と n49 の傾きを持つ直線を使用したフロイントリッヒ方程式の線形当てはめを示しています。

一次反応速度論の計算された K1、qe、および R2 値を表 7 に示します。図 6 に示すように、t/qt 対時間をプロットすることによって擬似二次グラフを作成しました。二次速度定数は、チャートを使用して計算されています。 2 次の計算された K2、qe、および R2 は表 7 によってサポートされます。

T. aestivum による MB 除去% の擬似 2 次反応速度曲線。

擬似一次反応速度論とは対照的に、擬似二次反応速度論の相関係数は 1 に近づきつつあります。したがって、擬似 2 次モデルがより成功した生体吸着を表すことは明らかです。

予想通り、温度が 20 °C から 40 °C に上昇すると、T. aestivum への MB の生体吸着能力が大幅に増加します。 T. aestivum の生体吸着能力は、生体吸着剤の細孔長の拡大と吸着剤の表面の加温によって強化されます。温度を上げると大きな染料分子がより深く浸透し、大きな染料イオンの効力も高まり、膨潤の影響が軽減されます16,51。その結果、MB は高温で T. aestivum をより迅速に吸収することができました。ギブスの自由エネルギー (\(\Delta\)G)、エンタルピー (\(\Delta\)H)、およびエントロピー (\(\Delta\)S) などの熱力学特性はすべて、押出成形品について計算されています 28。さらに、表 8 には、20 mg/L の予備 MB 色素濃度に対する \(\Delta\)H、\(\Delta\)G、および \(\Delta\)S の値も示されています。

ΔG の負の値は、T. aestivum での MB 吸着の吸着プロセスの自発性と実行可能性を示しました。 MB が T. aestivum に吸着しているときは固体/液体界面での予測不可能性が少ないため、エントロピー ΔS (-10.11 kJ/mol K) の値は負です。 ΔH の負の値 (MB の場合 - 12,300.04 kJ/mol) は、反応の発熱特性を裏付けています。 T. aestivum と MB の間の良好な相互作用は、高レベルの ΔH によって示されます。このことから、T. aestivum における色素の収着は化学的生体吸着のプロセスであるという結論に至りました。

付着確率 (S*) は議論中の吸着質/生体吸着剤システムの関数ですが、温度に依存し、最適な生体吸着のためには基準 1 < S* < 1 を満たす必要があります。固着確率の値は実験データから算出した。これは、修正されたアレニウス型の方程式を使用して計算されました。

パラメータ S* は、吸着質が吸着剤上に無限に残留する能力の尺度を表します。さまざまな温度での表面被覆率 (\(\theta\)) を計算して、288 ～ 308 K の温度範囲にわたる固着確率に対する温度の影響を評価しました。 1 に対する ln (1 − ϴ) の傾きと切片/T プロットを使用して、Ea と S* の値を決定できます。 Ea の負の値は、Triticum aestivum への吸着によるメチレンブルー色素の除去は、溶液温度が低いほど促進され、生体吸着プロセスは本質的に発熱であることを示しています。この生体吸着剤はメチレンブルーに対する親和性を有しており、表 8 にバイオマス表面上の S* < 1 の MB 付着確率が示すように、メチレンブルーの除去に優れた生体吸着剤であることを示しています。

ANN は、新しいプロセスを生成し、既存のプロセスを分析し、システムの結果とパフォーマンスを予測するために使用されます26。フィードフォワードニューラルネットワークの最適なトポロジは、出力層、隠れ層、および入力層と隠れ層のそれぞれ 4 つのニューロン (1 つのニューロンを含む) で構成されます。

CCD によって設計された実験は、トレーニングのための入力と出力を提供しました。トレーニング後、ニューラルネットワークの重みとバイアスが表 9 に表示されます。モデルの logsig (対数シグモイド) 伝達関数は、結果を予測するために必要な情報を提供します。図 7 は、ANN モデルの期待値を示しています。学習エポックの数に関して、図 8 は ANN モデルのトレーニング、検証、テストを分析しています。

T. aestivum のトレーニング、検証、予測テストにおける MB の ANN の回帰プロット。

T. aestivum の MB の ANN のトレーニング、検証、およびテストエラーのパフォーマンス。

RSM が予測した改善されたプロセス条件も、ANN モデルを使用して評価されます。生体吸着剤の投与量 (2 mg)、色素濃度 (20 mg/l)、色素溶液の pH (7)、および温度 (20 °C) が、ANN モデルの入力パラメーターとして使用されます。テスト誤差が最も低く、平均二乗誤差が少なくとも 1000 回の反復で変化しない場合、トレーニングは終了します。ネットワークは、合計 6 エポックにわたってこの分析でトレーニングされます。 ANN モデルと RSM モデルからの予測値を比較すると、両方のモデルによって予測された値が実験結果にかなり近いことがわかります (表 9)。

実験結果は、Design-Expert ソフトウェア 35 を使用して最適化されました。表 1025 に示す理想的な条件下で 93.51% の生体吸着効率が達成され、予測結果と実際の結果を適切な環境下で比較するために理想的な環境下での最適化を実証するために特別なバッチ実験を実施しました。予測値と実際の値の差は 93.90% または 93.51% であり、予測値と実際の値が同じであることが確認され、検証されたモデルの結果が得られます。表 10 にリストされている要件に従って、MB 除去効率を最大化するモデル方程式が開発されます。予測された数値最適化は、生体吸着剤の用量 2 mg、濃度 20 mg/L、pH 7、温度 20 °C で 93.90% の MB 色素除去効率で得られました。 RSM 予測と最適化条件間の誤差の割合は 0.41%、RSM と ANN 間の誤差は 2.17% です。同じ入力値として実施された検証実験では、93.51% の MB 除去効率が得られ、予測される反応は、これらの理想的なプロセス条件下で検証されたモデル予測と一致しています (表 10)。

FTIR 分光法を使用すると、表面の変化が見つかり、生体吸着メカニズムを調べることができます。 Perkin Elmer FTIR システムを使用して、FTIR スペクトルデータが収集されました。図 9 では、生体吸着剤の表面にニトロ、ヒドロキシル、カルボニル、カルボン酸、フェノール、フェノール基などの官能基が見られます。FTIR スペクトルを使用すると、生体吸着剤の形成に存在する多くの官能基を区別できます 52。 1372 と 1371 cm-1 および 1512 と 1511 cm-1 の 2 つの異なるピークは、それぞれニトロ-N-O 基の伸縮振動を示しており、生体吸着剤上の生体吸着により伸びていることが判明しました。 1634 および 1632 cm-1 のピークは C=C の伸びです。さまざまな部分の C-O ストレッチとカルボキシル基が、1100 ～ 1330 cm-124 のレベルの間に観察される多数の強くて鋭いピークの原因として関係付けられています。ヒドロキシル官能基の O-H 伸縮振動と 3200-3600 cm-1 のバンドは以前から関連付けられていました (図 9)。 C=O のカルボキシル基の伸縮は、1700 ～ 1800 cm-1 付近のピークの原因となります。表面電荷の差は、溶液の pH に応じて正または負の表面電荷により変化する可能性があります 2,6,53。 pH 値が低い溶液では、システムはより頻繁に動作し、正の表面電荷が発生します。ヒドロキシル基は、T. aestivum に吸収された MB によって引き起こされる 3340 cm-1 での高さの増加、および 1034 cm-1 での長く続く頑丈な鋭い頂部によって示されます。 1327 ～ 1372 cm-1 の範囲のピークは、T. aestivum における MB と Nitro 企業の相互作用によって引き起こされました 54,55,56。

MB の T. aestivum 生体吸着の FTIR 分光法。

T. aestivum の表面トポグラフィーと特性は、走査型電子顕微鏡 (SEM) 検査を使用して直接スキャンできます。 MB 生体吸着の前後、T. aestivum のバイオマスの SEM 画像が表示されます (図 10A、B)。未処理のT. aestivumから作られたバイオマスは、図10Aに見られるように、粗くて不規則な表面を有していた。 T. aestivum の表面に吸収された新鮮で輝く粒子の外観を図 10B に示しました。別の際立った性質が実証された（図１０Ｂ）。ポリマー状の T. aestivum の表面積は、細胞壁内の正に帯電したイオンと負に帯電した化学官能基の間で架橋が起こる可能性があるため、減少しています。 T. aestivum の表面は粗くて波状であるため、活性な生体吸収部位の表面積の露出が増加し、MB の生体吸収効率の向上につながります。

SEM 画像は T. aestivum バイオマスを示しています: (A) MB 生体吸着前および (B) MB 生体吸着後。

この研究では、生体吸着剤の量、色素の pH、温度、および濃度の実験変数を使用して、T. aestivum への MB 色素の生体吸着が実証されました。 MB の生体吸着性能の実験結果が検査され、CCD を主にベースにした RSM 最適化技術と ANN の使用よりも優れていることが判明しました。等温線、反応速度論、熱力学研究を使用して、最良の RSM 結果が検査されました。この研究では、廃水から MB 色素を除去する T. aestivum の能力を評価しました。実験結果は、最大生体吸着容量 0.36 mg/g を持つラングミュア等温線モデルと密接に関連していることが実証されました。さらに、T. aestivum への MB 収着を、速度定数 (2.56 gmg-1 min-1) での擬二次反応速度論を使用して研究しました。熱力学的分析により、吸着プロセスは発熱的かつ自発的であることが示されています。 T. aestivum FTIR スペクトルの評価によって生体吸着剤の特性を評価した結果、対イオンによる色素イオンの変化が金属結合の背後にあるメカニズムであることが判明しました。対イオンは通常、カルボキシル基、ヒドロキシル基、ニトロ基を介して表面に結合します。 T. aestivum は、市販の活性炭と比較しても、より高い生体吸着能力を備え、より手頃な価格の代替吸着剤です。水から色を除去するための吸着剤として T. aestivum を使用すると、安価で効率的になる可能性があります。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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著者らは、インドのウッタルプラデーシュ州アミティ大学のアミティ環境科学研究所の貴重な実験支援に感謝したいと思います。 VDR、PR、および TM は、南連邦大学の戦略的学術リーダーシッププログラム (「プライオリティ 2030」) からの支援を認めます。

Amity Institute of Environmental Sciences、Amity University Uttar Pradesh、Sector-125、ノイダ、201313、ウッタルプラデーシュ州、インド

シータル・クマリ & マノージ・チャンドラ・ガーグ

タパール工科大学エネルギー環境学部、パティアラ、インド

アヌープ・ヴェルマ

インド工科大学ルールキー水文学部、ルールキー、247667、ウッタラーカンド州、インド

ピンキー・シャルマ

電子通信工学部、モティラルネルー国立工科大学アラハバード、プラヤグラジ、211004、ウッタルプラデーシュ州、インド

スムリティ・アガルワル

南連邦大学生物学およびバイオテクノロジーアカデミー、344090、ロストフ・ナ・ドヌ、ロシア

ヴィシュヌ D. ラージプート、タチアナミンキナ、プリヤダルシャニラージプート

エチオピア、ネケンムテ市、ウォレガ大学測量工学科

スレンドラ・パル・シン

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概念化、SK および MCG。方法論、SK および VDR。ソフトウェア、MCG、SK、SA; 検証、SA、SPS、PR。形式分析、PS、SK、VDR。調査、SK; リソース、PS および VDR。データキュレーション、PS、SK、SPS、執筆—原案作成、SK; 執筆 - レビューと編集、MCG、AKV、および TM。視覚化、TM。監督、MCGおよびSPS。プロジェクト管理者、SA すべての著者は原稿の出版版を読み、同意しました。著者全員が内容に同意し、投稿に明示的に同意しました。

Surendra Pal Singh または Manoj Chandra Garg への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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クマリ、S.、ヴェルマ、A.、シャルマ、P. 他。 Triticum aestivum バイオマスを使用したメチレンブルー色素の生体吸着のための応答曲面法に対する機械学習モデルの導入。 Sci Rep 13、8574 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-35645-z

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受信日: 2023 年 3 月 1 日

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公開日: 2023 年 5 月 26 日

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