階層構造に基づく高感度かつ広い直線性範囲の圧力センサー

npj フレキシブルエレクトロニクス第 6 巻、記事番号: 62 (2022) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

幅広い直線性範囲にわたって高感度を備えた柔軟なピエゾ抵抗圧力センサーは、健康監視、人工知能、ヒューマンマシンインターフェイスでの応用で多大な注目を集めています。ここでは、直接インク書き込み (DIW) 印刷とカーボンナノファイバー (CNF)/ポリジメチルシロキサン (PDMS) エマルジョンの硬化による階層的 in-situ 充填多孔質ピエゾ抵抗センサー (HPPS) を報告します。階層的な形状により接触面積が大幅に増加し、多層格子と内部の多孔質構造に応力が分散されるため、広い検出範囲が得られます。さらに、従来の中空多孔質構造とは異なり、多孔質構造をその場で充填する CNF ネットワークは、圧縮中により多くの接触部位と導電経路を生成し、それによってセンシング範囲全体にわたって高い感度と直線性を実現します。したがって、最適化された HPPS は、広範囲 (0.03 ～ 1000 kPa) にわたって高い感度 (4.7 kPa−1) と直線性 (決定係数、R2 = 0.998) を実現するとともに、優れた応答時間と再現性を実現します。さらに、さまざまな圧力シナリオや医療モニタリングでのアプリケーションも実証されています。

触覚情報を電気信号に変換する能力を備えた柔軟な圧力センサーは、健康監視 1,2,3,4,5、人工知能 6,7、ヒューマンマシンインターフェース 8,9,10、ロボット工学 11、通常、フレキシブル圧力センサーは、感知メカニズムに基づいて、ピエゾ抵抗センサー 13,14、容量センサー 15,16、圧電センサー 17,18、および摩擦電気センサー 19,20 の 4 つのタイプに分類されます。これらの圧力センサーの中でも、機械的情報を抵抗変化に変換するピエゾ抵抗センサーには、低エネルギー消費、デバイスの組み立ての容易さ、信号取得の容易さなど、複数の利点があります。しかしながら、公開されているほとんどのピエゾ抵抗圧力センサーは、感度が低いか直線性が低いという問題があります。広範囲にわたって。より多くのアプリケーションシナリオで圧力センサーを広く導入するには、理想的な圧力センサーには、広い検出範囲にわたって高感度と高い直線性が必要です。

最近、感度と直線性を向上させるためのいくつかの戦略が報告されています。フレキシブル基板上にナノ構造または微細構造の形状（しわ 21、マイクロピラミッド 22、マイクロドーム 23、マイクロピラー 24、インターロック構造 25 など 26、27 など）を作製すると、低い初期電流と低応力下での大きな変形能により感度が大幅に向上します。例えば、Tao et al.28 は、53 kPa-1 の高感度と 58.4 ～ 960 Pa の圧力範囲を備えた連動マイクロドーム構造ベースのピエゾ抵抗圧力センサーを報告しました。一方、急速に飽和した微細構造が圧縮中に部位に接触すると、高圧力が発生します。感度と線形応答は、低い検出範囲 (<10 kPa) でのみ有効です。線形検知範囲を拡大するには、圧縮率が高く、圧縮中にかなりの導電経路が生成されるため、多孔質構造の導入が効果的な方法であることが証明されています。 Seunghwan ら 29 は、10 Pa ～ 1.2 MPa の広い検出範囲で 0.01 ～ 0.02 kPa-1 の感度を備えた多孔質スポンジセンサーを開発しました。それにもかかわらず、細孔は導電性フィラー間の距離を増加させ、導電性フィラーの接触および導電経路の生成を妨げる。したがって、ほとんどの多孔質圧力センサーは、広範囲にわたって低い感度 (<1 kPa-1) を示します。いくつかの研究では、感度と線形検知範囲の両方を向上させる多層またはマルチスケールの階層構造が提案されています。例えば、Youngoh Lee et al.30 は、0.0013 ～ 353 kPa の範囲で 47.7 kPa-1 の高感度を示す多層連動マイクロドーム形状を備えた触覚センサーを製造しました。しかし、センサーの線形感知範囲はまだ十分ではありません。したがって、高性能（例えば、最大１ＭＰａの範囲にわたって１ｋＰａ−１を超える高感度の線形応答）圧力センサを簡単かつ費用効果の高い方法で製造することが強く求められている。

ここでは、CNF/PDMSエマルジョンのDIW印刷と硬化によって製造されたセンシング層として、階層的なその場充填多孔質構造を提案します。階層的な形状により接触面積の変化が増大し、加えられた応力が多層格子構造と内部多孔質構造に分散されます。面心正方晶（FCT）構造は、他のタイプの格子構造と比較して最も高い圧縮率で設計されており、広い検出範囲と高感度を可能にします。

CNF のその場充填多孔質構造は、従来の多孔質構造とは非常に異なる形態と動作原理を備えており、これがその場充填多孔質構造のより優れたセンシング性能につながりました。硬質テンプレートやガス発泡法29で作製した従来の多孔質構造体では、導電性フィラーが硬質テンプレートや発泡プロセスによって分離・排除され、細孔の端にのみ導電性フィラーが分散します。細孔の空間が大きいため、細孔の端に分散した導電性フィラー同士の接触が妨げられ、導電パスが発生しにくくなる。 CNF/PDMSの固化と乳化水の蒸発によりその場充填多孔質構造が形成され、乳化水中に分散したCNFが細孔内に留まり、細孔内に埋め込まれたCNFネットワークが形成されます。多孔質構造内に CNF ネットワークをその場で充填することで、圧縮中の導電性材料の接触部位と導電性経路の生成が大幅に増加し、高感度と高直線性が実現します。

このような階層構造と二次 CNF をその場で充填する多孔質構造に基づいて、HPPS は広い範囲 (0.03 ～ 1000 kPa) にわたって高感度 (4.7 kPa-1) と高い直線性 (R2 = 0.998) を同時に達成します。高い感度と直線性により、圧力センサーは高い圧力分解能を実現します。したがって、センサーは 643 kPa の高い予圧下での低圧力変化 (10 kPa) を検出できます。 HPPSは、脈拍検出、音声認識などの低圧から、人の足の動き、タイヤ空気圧検出などの大きな圧力まで、さまざまな刺激の検出に使用されます。大きな予圧によるわずかな圧力変化の実証は、当社の圧力センサーが高い圧力分解能を備えていることを示しています。さらに、異なる位置に配置された 5 つのセンサーで構成されるスマートインソールセンサーアレイが、足の疾患を診断するための足底圧力感知とスポーツバイオメカニクスの検出に採用されています。顕著なセンシング性能により、階層的現場充填多孔質構造は、健康監視、人工知能、ヒューマンマシンインターフェース、ロボット工学などの用途向けの高性能ウェアラブルデバイスを製造するための有望な設計戦略を提供できると考えています11、 12

DIW 印刷技術による階層的現場充填多孔質構造の作製プロセスを図 1 に示します。まず、塩化カルシウム濃度 3.5 wt% の水溶液を PDMS/パラフィン液体に滴下して PDMS エマルションを調製しました。シリンジポンプを通して混合物を注入します (図 1a)。激しく機械的に撹拌した後、乳化した水滴は混合物中に均一に分布して、クリーム状のPDMS-水エマルジョンを形成します。これは図1aの光学顕微鏡画像に示されています。次に、CNF を PDMS エマルションに添加しました。乳化水の移動性と封じ込め特性により、図1bに示すように、添加されたCNFは乳化水、PDMSマトリックス、PDMS-水界面に分散できます。 PDMSエマルションおよびCNF / PDMSエマルションの写真をそれぞれ補足図1aおよびbに示します。さらに、高いせん断減粘挙動と大きな貯蔵弾性率を備えたCNF / PDMSエマルションは、それぞれ補足図2aおよびbで解釈されるように、自立した3D格子構造を押し出し、保存するのに有益です。したがって、CNF/PDMSエマルジョンはノズルから均一かつ連続的に押し出され、層ごとに積み重ねられて3D格子構造を構築できます（図1c）。さらに、異なる 3D 格子構造を持つサンプルは、DIW 技術によって連続的に印刷できます（補足図 3）。次に、印刷された CNF/PDMS エマルション格子構造を 110 °C で加熱して PDMS を完全に硬化させ、乳化した水を蒸発させます。その結果、内部多孔質に CNF ネットワークが埋め込まれた階層的なその場充填多孔質構造が形成されます。、図1dに示すように。硬化したCNF/PDMS格子構造は、センシング性能の低下を防ぐために、n-ヘキサンとエタノールでそれぞれ2回洗浄し、その後110℃で2時間乾燥してパラフィン油を除去する必要があります。 (補足図4)。パラフィンを除去した後、階層的な現場充填多孔質層が十分に準備されます。一方、調製された多孔質層は良好な曲げ能力を示します（補足図5）。格子構造のロッドの走査型電子顕微鏡（SEM）画像を補足図6aに示します。 CNFが埋め込まれた乳化した水が蒸発すると、CNFネットワークが内部細孔に残り、これはロッドの断面SEM画像で見ることができます（図1e、f）。図1eは、各ロッド間の距離が約500μmの格子ロッドの多層からなる階層的現場充填多孔質感知層の断面図を示しています。単一の格子ロッドの断面表面（図1f）では、直径5〜10μmの内部多孔質構造が格子ロッド内に均一に分布しています。埋め込まれたCNFネットワーク間の約1μmの小さなギャップが単一の細孔構造で観察されます（図1fの挿入画像）。さらに、補足図6bのSEM画像は、いくつかのCNFネットワークがPDMSマトリックスにも存在することを示しています。 DIW技術の利点を利用して、異なるサイズ（1×1 cm2および2.5×2.5 cm2）でカスタム製造された格子構造をそれぞれ図1hに示します。組み立てられたHPPS全体の概略図を図1gに示します。ここでは、センシング層として機能する階層的な現場充填多孔質構造と、Niファブリックテープ（補足図7）および熱可塑性ポリウレタン（TPU）エレクトロスピニングフィルム（補足図8)は、それぞれ電極と保護層として機能します。組み立てられたHPPSの光学画像を図1iに示します。

a PDMS エマルション、b CNF/PDMS エマルションの概略図と顕微鏡画像 (スケールバー: 20 μm)。 c DIW印刷による階層的現場充填多孔質構造の概略図と光学画像（スケールバー：1 cm）。 d 階層的現場充填多孔質構造の概略図。 e 多層格子構造の断面SEM画像（スケールバー：200μm）。 f 単一の格子ロッドの内部多孔質構造の断面 SEM 画像 (スケールバー: 200 μm)。単一細孔構造に埋め込まれた CNF ネットワークの挿入高倍率 SEM 画像 (スケールバー: 5 μm)。 g HPPS の概略構造。 h 異なるサイズの階層的な現場充填多孔質構造の光学画像。 i HPPS の光学画像。

センシング層の最適な調製パラメータを開発するために、空隙率、CNFの質量比、構造タイプ、センシング層の積層数の影響がそれぞれ徹底的に調査されます。ここで、変数の 1 つが調査されると、他の変数は変化しません。また、圧力感度 (S) は、S = (ΔI/I0)/ΔP として定義されます。ここで、ΔI はセンサーの電流変化を表し、I0 は圧力なしの電流を表し、ΔP は加えられた圧力を表します。センサーの電流変化を検出するための実験セットアップを補足図9に概略的に示します。

まず、図2a、補足図10、補足図11、補足表1に示すように、同じ拡張輪郭体積を持つ4種類のセンシング層を準備して調査しました。固体構造の感度は最も低く、0.19 kPa-一方、多孔質構造と格子構造の感度はそれぞれ 0.47 kPa-1 と 1.65 kPa-1 と高くなります。周知のとおり、圧縮率が高くなると、感知層内により多くの導電経路が生成されます。したがって、エマルジョンテンプレート法によって形成された多孔質構造は、同じ圧力下でより高い圧縮率を示します。格子構造の場合、DIW によって生成される格子ロッド間のマクロスケールのギャップも、より高い圧縮性をもたらします。ここで、内部多孔質構造と格子構造の相乗効果により、その構造の中で最も高い圧縮率が得られ、その結果、高い直線性（R2 = 0.993）で 2.4 kPa−1 の最高感度が得られます。なお、水とCNFの組成、構造の種類の影響については、他の層に比べて4層構造のセンシング性能が最も優れているため、層数を4層に固定しています。 4層構造のセンシング性能が最高である理由は、補足図12、図13、図14および表2で詳細に説明されています。

a さまざまな幾何学的構造 (固体、多孔質、格子、多孔質を含む格子) を備えた 1 wt% CNF、60% 多孔度の圧力センサーの電流応答と感度。 b水（c）CNFの質量比が異なる4層SC圧力センサーの電流応答と感度。 d 異なる格子構造（PS、SC、FCT）を備えた 1 wt% CNF、60% 多孔度圧力センサーの電流応答と感度。

第二に、水の組成が感知性能に及ぼす影響は、図2bでよく研究されています。乳化水の量が気孔率に及ぼす影響に関する以前の研究と比較実験（補足表 3）に基づいて、気孔率はエマルション系中の水の質量比を変えることによって簡単に調整できます 31,32。乳化水の含有量が増加すると、気孔率が増加します。空隙率は質量差法によって特徴付けられます (詳細については実験セクションを参照してください)。図2bに示すように、多孔度が高い構造ほど感度が高くなります。気孔率 33% および 47% のセンサーと比較して、気孔率 60% の圧力センサーは、0 ～ 750 kPa の範囲で感度 (3.2 kPa−1) と直線性 (R2 = 0.998) が向上しています。これは、ヤング率が低く、気孔率が高い構造は、同じ圧力下でより圧縮しやすいためです。したがって、わずかな圧力によって構造が大幅に変形し、高多孔性構造内により多くの導電経路が形成されることになります。

第三に、CNF の含有量もセンサーに目に見える影響を及ぼします。そこで、CNFの質量比が0.6重量％から1.2重量％の範囲のセンサーを準備し、感度に及ぼす影響を図2cで調査しました。 CNF量が0.6wt%から1wt%になるように調製したセンサーでは、感度が徐々に向上しました。導電性フィラーの質量比が増加すると、同じ圧力を加えた場合により多くの導電経路を構築できるため、感度が高くなります。ただし、過剰な CNF は元の状態 (I0) の抵抗を大幅に低下させ、相対電流変化の減少につながります。その結果、1.2 wt% CNF を含むセンサーの感度は、1 wt% CNF を含むセンサーよりも低くなります。

最後に、設計された構造モデルに基づいて、単純立方体 (SC)、平行積層 (PS)、および FCT33 の 3 つの異なる格子構造が DIW によって簡単に製造されます。すべての格子構造は、同じ量の乳剤を使用して製造されます。 SC、PS、およびFCT構造の設計図をそれぞれ補足図15に示します。感度と圧縮シミュレーションを図 2d に示します。水とCNFの最適な含有量により、FCT構造はそれらの中で最も高い感度を示します。 3 つの格子構造の異なる感度は、格子構造の変形可能性の程度に起因します。次に、有限要素解析（FEA）を実行して変形を解析し、3つの格子構造の応力分布を補足図に示します。それぞれ、16 と 17 およびビデオ 1。シミュレーション結果では、PS 構造の変位が最も小さく (ΔL = 148 μm)、FCT 構造の変位が最も大きくなります (ΔL = 508 μm)。シミュレーション結果は実験結果と一致しています。 PS および SC 構造と比較すると、FCT 構造は、PS および SC 構造の垂直に整列したロッドを圧縮するのではなく、千鳥配置されたロッドを圧縮することによってもたらされる支配的な変形を受けます。したがって、応力は各垂直スタック層の接触部位に均一に分散されます。つまり、HPPS の上記の最適化に基づいて、60 wt% 水、1 wt% CNF、4 層および FCT 格子構造が最適な調製条件であると判断されます。

さまざまなプレス条件下での HPPS の感知性能を研究しました。その場充填の内部多孔質構造と格子構造の相乗効果により、広い圧力検出範囲にわたって高感度および高直線性のセンサーが可能になります。図3aに示すように、最適化された条件（FCT構造を備えた1重量％のCNF、60重量％の水）で調製されたHPPSは、4.7 kPa-1の高感度と、幅広い圧力において相関係数0.998の高い直線性を達成します。 0.032～1000kPaの範囲です。以前に報告された図 3b15、28、30、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49 のピエゾ抵抗圧力センサーと比較すると、 50、51、52 に示すように、当社の HPPS は高い感度と幅広い圧力範囲の直線性を示します。 HPPSは、補足図18に示すように、32 Paという低い検出限界を示します。センサーの動的応答速度は、17 kPaの力で突然押した後、すぐに放すことによって測定されます。応答時間と緩和時間はそれぞれ 24 ミリ秒と 15 ミリ秒 (図 3c) であり、これは人間の皮膚の応答時間 (30 ～ 50 ミリ秒) に匹敵します 12。異なる圧力下での -3 V から 3 V までの圧力センサーの電流-電圧 (I – V) 曲線は線形関係を示し、HPPS がオーム接触特性を備えていることを示しています (図 3d)。圧力が 0 ～ 600 kPa に増加すると、抵抗は劇的に減少します。動的圧力感知性能を調査するために、6回の増分圧力負荷/負荷負荷サイクル下のセンサーの相対電流変化が測定されます(図3e)。圧力センサーは、周期的なロード/アンロードプロセスに対して安定した信号と過渡応答を示し、圧力センサーが広範囲で安定して動作できることを示しています。動圧センシング性能の安定性を評価するには、負荷周波数の影響も考慮する必要があります。図3fに示すように、相対電流変化は、周波数0.2〜5 Hzの100 kPaの一定圧力下で周波数依存性や遅延を示しません。広い圧力範囲での高感度と高い直線性により、高い圧力分解能の圧力センサーが可能になります。圧力センサーは、高い予圧下でのわずかな圧力変化を検出できます。図 3g は、電流と圧力の同期変化を示しています。まず、センサーを基準 P0 として 643 kPa まで圧縮し、その後徐々に微圧力 (10 kPa、21 kPa、32 kPa) を加えていきます。結果は、センサーが大きな予圧縮下でのわずかな圧力の増分を区別する能力を持っていることを示しています。図3hに示すように、圧力センサーは、それぞれ28 kPa、50 kPa、200 kPaの圧力下で35,000サイクルにわたって高い再現性と耐久性を示しました。挿入図では、信号はサイクルテストで明らかな振幅変化がないことを示しています。圧力センサーの再現性を研究するために、補足図 19 と補足表 4 の 8 つのセンサーを測定することにより、圧力範囲と感度に関するエラーバーの研究が行われました。 8 つのセンサーはすべて、広い検出範囲にわたって非常に近い感度値を持っています。 1MPa。さらに、8 つのセンサーすべてが非常に高い直線性を示します。感度と直線性には大きな偏差はなく、圧力センサーの再現性が良好であることを意味します。

a 異なる圧力（0.032 kPa ～ 1000 kPa）下での最適化されたセンシング層に基づく相対電流変化。 b 当社の圧力センサーの感度と他の報告文献との比較。 c 17 kPa の圧力下での HPPS の応答時間と回復時間。 d さまざまな圧力下での HPPS の電流-電圧曲線。 e 低圧から高圧までのロード/アンロードサイクルにおける HPPS の動的応答。 f 100 kPa 未満でのさまざまな周波数での HPPS の動的応答。 g 643 kPa の予圧下での微小圧力の検出。 h それぞれ 28 kPa、50 kPa、200 kPa の圧力下での 35,000 回のロード/アンロードサイクルにわたる HPPS の再現性性能。

多層構造と階層的現場充填多孔質構造の相乗効果により、広い圧力範囲にわたって高感度、高直線性の圧力センサーが可能になります。 HPPSの高性能センシングメカニズムを理解するために、マイクロメカニクス圧縮試験やその場SEMイメージングを実施します。以下のすべての SEM 画像では、圧縮方向は垂直 (上から下) です。図 4a ～ i は、0%、26%、および 63% の圧縮における構造の進化の断面図をさまざまなスケールで視覚化しています。詳細な感知機構の概略図を図4j–mおよび補足図20に示します。

元の状態、b 26% 圧縮、c 63% 圧縮の格子構造の断面 SEM 画像 (スケールバー: 300 μm)。 d 元の状態、e 26% 圧縮、f 63% 圧縮における多孔質構造の断面 SEM 画像 (スケールバー: 100 μm)。元の状態、h 26% の圧縮、i 63% の圧縮における単一細孔に埋め込まれた CNF ネットワークの断面 SEM 画像 (スケールバー: 10 μm; i 挿入画像スケールバー: 3 μm)。 j小圧縮、k中圧縮、l大圧縮におけるHPPSの感知機構の概略図と回路図。 m 高い圧力分解能のパフォーマンスを示すために、大きな予圧下でのわずかな圧力変化が使用されます。

補足図21は、センシング層とNi電極の間の界面を視覚化しています。 Ni 電極の波状繊維微細構造により、感知層との初期接触点が少なくなり、無負荷状態では接触抵抗が高くなります。図4a、d、g、jは、圧縮前の多層格子と階層的現場充填多孔質構造の形態を示しています。積み重ねられた層間の空間により、格子構造は非常に圧縮しやすくなります（図4a）。エマルジョンテンプレート法によって形成されたその場充填多孔質構造により、PDMSマトリックス内、界面上、細孔に埋め込まれたCNFネットワークが形成されます（図4dおよびg）。これにより、圧縮中に CNF ネットワーク間でより多くの接触サイトが作成され、検出範囲全体で高い感度が得られる可能性があります。

非常に低い圧縮（補足図21）では、Ni電極とセンシング層の間の接触面積（オレンジ色の線）が大幅に増加し、その結果、低圧力範囲での接触抵抗が減少します。さらに、内部の細孔がわずかに圧縮され、多孔質構造に埋め込まれたCNFネットワークが互いにわずかに接触し、電流を増加させるいくつかの導電経路が生成されます。低圧力下での感知性能に及ぼす波形織物微細構造電極と平坦なCu電極の効果の比較実験（補足図22）は、Ni電極が低圧力範囲での感知性能を向上させることができることを証明するために行われます。さらに、低圧範囲（4.64 kPa-1、<500 Pa）と高圧範囲（4.7 kPa-1、<1 MPa）の間で感度に大きな偏差はなく、センシング全体にわたって高い感度と直線性がさらに確認されています。範囲。

26%の圧縮(図4b、e、h、k)では、格子ロッドが変形し、部分的に互いに接触して、より多くの導電性経路が形成されます。単層構造と比較して、多層構造は接触面積の変化が大きく、応力が効果的に分布するため、圧縮中により多くの導電経路が生成されます 30,53。これは、補足図12のさまざまな層の感度テストでも確認されています。図4eおよびhの高倍率SEM画像では、内部細孔（赤い破線、黄色の破線）が縮小し始め、CNFネットワークが多孔質に埋め込まれています。構造が互いに接触して、より多くの導電経路を構築します。その場充填多孔質構造の導入により、感度と直線性がさらに向上します。これは、図2aの結果によって証明できます。内部多孔質構造を備えた格子構造の感度は、内部多孔質構造を持たない格子構造よりも高くなります。

ここでは、補足図20の概略図を使用して、他の種類の従来の中空多孔質構造と比較して、現場充填多孔質構造の高性能メカニズムを解釈します。従来の多孔質構造に対する当社の現場充填多孔質構造の優位性は、異なる形態と異なる動作原理によって引き起こされます。通常、硬質テンプレート（砂糖、塩、その他の固体粒子テンプレートなど）またはガス発泡法によって製造される従来の多孔質構造の場合、導電性フィラーは硬質テンプレートまたは発泡プロセスによって分離および排除されます。その結果、導電性フィラーは細孔の端にのみ分散することができます。わずかな圧力変化が加わると、細孔の大きな空間が細孔の端に分散した導電性フィラーの接触を妨げ、その結果、ほとんどの導電パスがエラストマー内にのみ生成されます。したがって、従来の多孔質センサーの場合、抵抗変化は検出範囲全体にわたって比較的小さくなります。ソフトエマルジョンテンプレート法によって作製された現場充填多孔質構造では、PDMSエマルジョンと混合するとCNFがソフトテンプレート内に分散します。そして、高温硬化の過程で乳化水は蒸発するが、乳化水中に分散したCNFは細孔内に残り、細孔内に埋め込まれたCNFのネットワークが形成される。これにより、導電性フィラーが細孔の端に付着するだけでなく、その場で細孔を充填することにもつながりました。わずかな圧力変化が加えられると、内部の多孔質構造に埋め込まれたCNFネットワークが容易に互いに接触し、内部細孔内に自立した導電経路を生成します。さらに、CNFネットワークは、細孔の端に分散した分離した導電性フィラーを接続してより多くの導電性経路を形成する「架け橋」としても機能する可能性がある。その結果、エラストマー、細孔、およびエラストマーと細孔の界面に導電パスが発生する可能性があります。したがって、検出範囲全体にわたって、より大きな抵抗変化を引き起こすことができます。現場充填多孔質センサーと、同じ空隙率およびCNFの比率が同じ従来の多孔質センサーとのセンシング性能の比較が行われ、従来の多孔質構造に対する現場充填多孔質構造の優位性をさらに証明します（補足図23）。。

63％圧縮（図4c、f、i、l）では、格子ロッドのさらなる変形と密着により、より多くの導電経路が生成され、抵抗が減少します。図4fおよびiの高倍率SEM画像では、細孔がさらに縮小し、多孔質構造に埋め込まれたCNFネットワークが圧縮されて、より多くの導電性経路を形成しています。圧縮の全プロセス中、ミクロスケールではその場充填CNFネットワークが徐々に接触し、マクロスケールでは格子ロッドが変形および接触することにより、導電経路が継続的に生成されます。

図4iおよびmから観察できるように、63％という高圧縮でも、CNFネットワークのメッシュ特性により、各カーボンナノファイバー間にはまだナノスケールのギャップがいくつかあります。したがって、大規模な事前圧縮の際、わずかな圧力変化が依然としていくつかの導電経路を誘導して、ナノスケールの CNF ネットワークを生成する可能性があります。これは、図 3g の結果によって実証できます。

HPPS の総抵抗は、検出材料の抵抗 (Rp、Rf) と接触抵抗 (Rc、Rl) の合計で表されます。理論的には、全抵抗は次の式で表されます。 (1):

ここで、Rc は感知層と電極間の接触抵抗を示し、Rl は隣接する連動格子ロッド間の接触抵抗を示し、Rp は PDMS マトリックス内に生成される導電経路の抵抗を示し、Rf はPDMS マトリックスに生成される自立型経路の抵抗を示します。多孔質構造の内部。

広範囲にわたる高感度と高い直線性により、さまざまな用途に使用できる圧力センサです。補足図24にあるように、HPPSの高感度と高圧分解能を検証するために、異なるわずかな圧力が検出および区別されます。わずかな圧力を検知するため、センサーを粘着テープでテーブルにしっかりと固定します。米粒（0.022g）から極小ネジ（0.7g）までの軽量物の重さを電流変化の違いで検出・判別します。このセンサーは高感度であるため、医療用テープで手首の皮膚に貼り付けると、手首の脈拍周期と波形をリアルタイムで検出することができます（図5a）。図5aに示すように、通常の状態（毎分66拍）と運動後（毎分108拍）の両方で動脈拍動を正確に読み取ることができました。一方、3 つの区別できる特徴的なピークを持つ各周期パルスは、打診波 (P)、潮汐波 (T)、拡張期波 (D) の両方の状態で正確に認識できます。これは、HPPS が医療モニタリングや病気の診断に応用できる可能性があることを示唆しています。次に、圧力センサーを使用してさまざまな音声を認識します（補足図25）。挿入図に示すように、センサーは喉に取り付けられ、ボランティアが話すときの微妙な振動を検出します。「おはよう」と「朝」という言葉は電流変化パターンの特徴に対応しており、センサーがさまざまな音声を区別できることを示しています。「good」という単語は、再現性を示すために 5 回繰り返されます。さらに、指の曲げ角度も正確に測定できました（図5b、補足図26、およびビデオ2）。指の曲げ角度が徐々に変化すると、電流変化は段階的に増加します。指が一定の角度を維持している間は電流の変化は一定であり、指が元の位置に戻ると元の値に戻ります。図5cおよび補足ビデオ3に示すように、圧力センサーは靴底に固定されており、さまざまな運動状態を検出します。図5cの信号の鋭さ、周波数、強度に応じて、歩行、早歩き、ランニング、ジャンプなどのさまざまな動作を区別できます。図 5d に示すように、センサーは自転車に乗っている間のタイヤ空気圧の測定に利用できます。タイヤに空気が入った状態で自転車に乗ると、タイヤによってセンサーに大きな圧力が発生し、その結果、大きな電流信号が発生します。タイヤの空気がなくなると、タイヤと地面の接触面積が大きくなり、センサーにかかるタイヤの圧力が低下します。広範囲のセンサーは、吹き飛ばす、触れるなどの小さな圧力を検出し、次に突き刺す、叩くなどのより大きな圧力を検出するために、マンマシンインターフェースの触覚認識に適用できる可能性があります（補足図27）。さらに、図5eに示すように、圧力センサーは高圧での線形感度を検証するための電子天秤として使用されます。正方形の PET プレートは重量を支えるためにセンサーの上に配置され、4 つの小さな柱が四隅に配置されて PET を安定させます。 3 つの増分分銅 (20 g、40 g、60 g) を 0 kg および 3 kg の事前負荷重りの下で順次負荷した場合、どちらの場合も 20 g の質量増加ごとの電流変化は同じ値を示し、良好な直線性を示します。圧力センサーが高圧下にある場合。

HPPS は手首に取り付けられ、健康な人の運動前後の手首の脈拍を監視します。拡大された単一パルス信号には、P 波、T 波、D 波といった特徴的なピークが含まれています。 b さまざまな角度での指の曲がりを監視します。 c 歩行、早歩き、ランニング、ジャンプなどの人間の動作をリアルタイムで記録します。 d 自転車に乗りながらタイヤの空気圧を測定する。 e 0 および 3 kg の事前荷重重量の下で、20 g の 3 つの重量変化を順番に測定します。 f 人間の体重による予荷重がかかった水の入ったボトルのわずかな圧力変化を測定します。車の重量の予荷重がかかった状態で、ガ人間とハ箱の水の圧力変化を測定します。

とりわけ、HPPS は、大きな予圧縮下での小さなプレスの増分を検出する上で大きな可能性を持っています。図 5f ～ h では、2.5 × 2.5 cm2 の圧力センサーを使用して、広い圧力範囲での高い圧力分解能特性を示しています。図5fに示すように、体重80kgの男性が片足を圧力センサーの上に置いて立ち、水の入ったボトル（約550g）を手に置きます。ボトル入りの水の追加によるわずかな圧力変化を含むプロセス全体を、電流の変化によって検出できます。さらに、別の実験（図5gおよび補足ビデオ4）では、車の前輪（1700 kg）が予圧縮として最初にセンサーに押し付けられます。男性（80kg）が乗車すると、圧力の増加により電流変化が段階的に上昇します。車が圧力センサーから離れると、信号は即座に元の状態に戻ります。図 5h と補足ビデオ 5 に示すように、より軽い物体 (ボトル入りの水の入った箱、6 kg) が車の上に置かれます。ボトル入り飲料水の箱の重量変化を含むプロセス全体を、明白な信号変化を通じて正確に記録できました。図5g、hの挿入図の信号振動（赤丸でマーク）は、人間と水の入った箱を車に積んだときのわずかな振動と動きを示しています。

足底圧分布モニタリングは、足疾患の予防と診断、傷害予防、歩行分析、スポーツ生体力学などにおいて非常に重要です30,54。たとえば、異常な歩行や歩行姿勢は、足の特定の領域に過度の局所的な圧力を引き起こす可能性があり、足底筋膜炎、糖尿病性足潰瘍などのさまざまな疾患を引き起こす可能性があります55,56。回外および回内を含む典型的な異常な歩行は、図 6d の挿入画像に示されています。先天性の回外と回内を除いて、後天性の場合には、合わない靴を履いたり、太りすぎたり、カルシウム欠乏や悪い歩行習慣が原因で起こる場合もあります。後天性の回外および回内は、早期に病気を予防したり診断したりすることが困難です57。

スマートインソール上の HPPS アレイの光学画像と人間の足の概略図の解剖学的構造に対応します。 b 動的覚醒プロセス中の圧力分布マッピングの展開。リアルタイムに記録された電流変化と 5 つのセンサーの対応する計算された圧力により、それぞれ (c) 中立歩行 (d) 回外歩行 (e) 回内歩行の 3 人の異なる人の歩行姿勢が検出されます。リアルタイムに記録された 5 つのセンサーの電流変化とそれに対応して計算された圧力により、それぞれ (f) ランニング (g) つま先立ち (h) しゃがみのスポーツ生体力学を認識します。

当社の高感度で広範囲にわたる圧力センサーは、足底の圧力分布を正確に検出でき、異常な歩行を早期に診断するために使用できます。圧力センサーの高い直線性により、さまざまな局所領域の圧力強度を明確に区別できます。図 6a に示すように、5 つの圧力センサーがスマートインソールに統合されています。各センサーは、踵骨後部 (#1)、内側楔状骨 (#2)、第 1 中足骨 (#3)、第 5 中足骨 (#4)、および第 1 指節骨 (#5) の対応する領域に配置されます。図6bに示すように、動的覚醒プロセス（かかと着地、立脚中期、つま先離陸）中の圧力分布マップの展開は、取得された信号から再構成されます。

図 6c ～ e は、中立、回外、回内という 3 つの異なる歩行歩行について、現在の変化と対応する計算された圧力を時間の関数として示し、比較しています。ニュートラルな歩行 (図 6c) では、かかとが地面に触れることで、#1 センサー信号が最初に増加します。次に、#3,4 のセンサー信号の上昇はスタンスの中間を示し、最後に #5 のセンサー信号の上昇は最終段階でのヒールリフトを示します。回外歩行（図 6d）の場合、センサー #4 の信号はセンサー #3 よりもはるかに高く、足の外側（第 5 中足骨）への重心の移動を示します。回内（図6e）の場合、足の内側への重心の移動により、センサー#3（第1中足骨）の信号が高くなります。さらに、回内歩行の初期段階ではわずかに平らな足になり、図6eの挿入画像に示すように、アーチがわずかに変形して#2センサー（内側楔状骨）に接触します。したがって、圧力センサーの感度が高いため、軽微な歩行異常を識別することができ、回内・回外の早期診断が可能となります。圧力センサーの高い線形性により、足底の圧力分布を比較することで 3 つの異なる歩行を簡単に区別できます。

足の病気の予防と診断に加えて、私たちのセンサーはスポーツバイオメカニクスの検出にも適用できます（図6f〜h）。通常の歩行 (図 6c、ステップ速度: 1 分あたり 48 ステップ) と比較すると、走行中はより大きな電流信号とより高い周波数が観察されます (図 6f、ステップ速度: 1 分あたり 100 ステップ)。つま先立ちのプロセス中 (図 6g)、より多くの圧力が第 1 指節骨に集中し、センサー #1 に強い信号が発生します。しゃがむプロセス中 (図 6h)、信号は重心の変化により常に変化します。上記の結果は、広範囲の圧力センサーにおける高感度と高線形性が、リアルタイム監視を目的としたウェアラブル医療機器やスポーツ機器において優れた可能性を秘めていることを示しています。

要約すると、広い検知範囲にわたって高感度と高い直線性を備えた階層的現場充填多孔質圧力センサーを設計しました。 DIW プリントの階層形状は、多層格子と内部多孔質構造により接触面積が増加し、加えられる応力が分散されるため、広い検出範囲を実現します。内部多孔質構造を埋め込んだ CNF ネットワークのその場形成戦略により、各単一細孔の接触面積が大幅かつ継続的に増加し、その結果、高感度と高い直線性が得られます。したがって、当社の圧力センサは、広い範囲（0.03 ～ 1000 kPa）にわたって高感度（4.7 kPa−1）と高い直線性（R2 = 0.998）を実現します。これらのセンシング機能により、圧力センサーは、脈拍検出、音声認識、中圧領域での指拘束検出などの低圧から人間の足の動き、高圧領域でのタイヤ空気圧監視まで、さまざまな刺激を検出できます。さらに、このセンサーは圧力分解能が高いため、高圧縮下での小さな圧力変化を検出できます。圧力センサーの優れた性能により、近い将来、パーソナルエレクトロニクスや生体医療機器への応用が期待されます。さらに、多孔質構造を階層的にその場で充填するこのコスト効果の高い製造方法は、他のタイプのセンサーの一般的な設計戦略を提供します。

直径 50 ～ 200 nm、長さ 1 ～ 15 μm のカーボンナノファイバー (CNF、モデル XFM60、純度 > 95 wt%) を XFNANO 社から購入しました。 PDMS マトリックス (Sylgard 184) と硬化剤は Dow Corning Co., Ltd. から購入しました。パラフィン液体は Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. から入手しました。N-ヘキサン (AR、97%)、1,1,1,3 、３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール（９９．５％）、およびエタノール（ＡＣＳ、純度＞９９．５％）は、ＡｌａｄｄｉｎＣｏ．，Ｌｔｄ．から購入した。ＴＰＵペレットは、ＢａｙｅｒＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅから購入した。

ＰＤＭＳマトリックスＳｙｌｇａｒｄ１８４（５ｇ）と硬化剤を５０ｍｌビーカー内で１０：１の比率で完全に混合した。次に、調製したＰＤＭＳ溶液を高せん断分散機（ＦＳ４００－Ｓ、ＬＩＣＨＥＮ社）を用いて１２００ｒｐｍの撹拌速度で液体パラフィン（５ｇ）で希釈した。次いで、塩化カルシウム濃度３．５重量％の水溶液を、マイクロ流体シリンジポンプ機（ＳＰ－１０００、寧波安國医科器械、および計器科技有限公司）により機械的流量４８ｍｌ／ｈで滴下した。撹拌。すべての水をＰＤＭＳ／パラフィン液体混合物に加えた後、白色でクリーム状のＰＤＭＳエマルションが得られた。次に、特定の比率の CNF を完全に混合して、黒色でクリーミーな CNF/PDMS エマルションインクを形成しました。準備が完了すると、CNF/PDMS エマルションインクの特性評価と DIW 印刷の準備が整いました。

ＰＤＭＳエマルションおよびＣＮＦ／ＰＤＭＳエマルションの形態は、対物レンズ（４０倍）を備えた正立顕微鏡（ＺＥＩＳＳＡｘｉｏＩｍａｇｅｒＶａｒｉｏ）によって特徴付けられた。エマルジョンを顕微鏡スライド上に滴下し、観察前にカバースリップで覆いました。

インクのレオロジー挙動は、レオメーター (Physica MCR-301、Anton Paar GmbH Co., Ltd) を使用して、周囲温度 (25 °C) で得られました。インクのせん断粘度は、せん断速度を 10-2 から 103 s-1 に増加させることによって測定されました。せん断貯蔵弾性率(G')と粘性損失弾性率(G'')を、10−2〜103Paの応力範囲で1Hzの一定周波数の振動モードで得た。

3D CNF/PDMS エマルション格子構造は、空気圧押出 DIW 印刷 (SHOTmini200ΩX、武蔵エンジニアリング株式会社) を使用して作製されました。すべての DIW プリント格子構造は、DIW プリンタの 3D モデリングソフトウェアによって設計された格子構造モデルに基づいて製造されました。印刷された格子構造は押し出され、PET 基板上に堆積されました。一次最適化に基づいて、ノズル直径は0.84 mm、プリントヘッドの移動速度は6 mm s-1、押出圧力はCNF/PDMSエマルジョンのさまざまな組成に従って50〜100 kPaの範囲で制御されました。 DIW印刷後、CNF/PDMSエマルション格子構造をオーブン内で110℃で2時間加熱し、乳化水を蒸発させながら硬化させた。硬化したCNF/PDMS格子構造をn-ヘキサンとエタノールでそれぞれ2回洗浄し、その後オーブン内で110℃で2時間乾燥させました。 4層のCNFs/PDMS格子構造の厚さは約1.6mmです。

ＣＮＦ／ＰＤＭＳエマルション格子構造の多孔度は、ＣＮＦ：ＰＤＭＳの比率を固定しながら、添加する水の量によって制御した。 CNF/PDMSスポンジの気孔率は以下の式(1)に基づいて計算した。 (2):

HPPS の製造は次のとおりでした。まず、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノールに溶解した 4 wt% TPU を正の電圧でエレクトロスピニングすることによって、カプセル化層としての TPU フィルムを調製しました。 10 kV および負電圧 2 kV。 TPUフィルムを2×2cm 2 にカットし、保護層とした。電極のパターンは CorelDRAW ソフトウェアを使用して設計されました。レーザー切断機 (4060、FST) を使用して、事前に設計されたパターンに合わせて導電性布地テープを彫刻しました。次に、切断された 2 つの導電性布地テープを、それぞれ上部電極および下部電極として 2 つの切断された TPU フィルムに転写しました。 HPPS のセンシング層は、導電性布地テープを使用して 2 枚の正方形の TPU フィルムの間に封入されました。

サンプルの形態と微細構造は、電圧 5 kV の電界放出型走査型電子顕微鏡 (Sirion200、FEI、米国) によって観察されました。コンピュータ制御のリニアモーター (LinMot) とデジタルフォースゲージ (Mark-10、米国) をそれぞれ圧力の提供と測定に使用しました。デジタルフォースゲージのヘッドとリニアモーターのヘッドに長さ1cm、厚さ1mmのPMMA角板を2枚貼り付けた。センサーはデジタルフォースゲージのヘッド上の PMMA プレートに貼り付けられました。圧力感知性能については、リニアモーターは適切なテスト条件に従って圧力を加えるように設定されました。圧力はデジタルフォースゲージで記録されました。一方、電流は、LabVIEW 制御のデジタルソースメーター (Keithley 2611B) を使用してリアルタイムで記録されました。高圧分解能デモンストレーション（図3g）が0.07 Vであったことを除いて、ソースドレイン電圧は0.1 Vでした。I-V曲線は、圧力範囲（0〜600 kPa）で電気化学アナライザー（CHI660E）によって測定されました。）。高圧分解能テスト（図3g）、微小物体圧力感知テスト（補足図24）、脈拍検出（図5a）、音声認識（補足図25）、高圧分解能デモンストレーション（図25）の場合。 5f–h)、電流は電位計 (Keithley 6514) を使用して記録されました。

3 × 3 cm2 センサーは高圧分解能のデモンストレーションに使用され (図 5f–h)、1 × 1 cm2 センサーは他のすべてのテストとデモンストレーションに使用されました。感度（Ｓ）は、次の式に従って計算した。 (3):

感度(S)

ここで、I0 は圧力負荷のないセンサーの初期電流、ΔI は一定の圧力変化 (ΔP) の下でのセンサーの電流変化です。

外圧下での PS、SC、FCT 格子構造の応力と変位の分布は、COMSOL ソフトウェアを使用してシミュレーションされました。単一の格子棒は長さ 1 mm、直径 0.5 mm に設定され、2 本の格子棒間の距離は 1 mm に設定されました。格子構造を挟むように鋼の特性を与えた2枚のプレート。線形圧縮力を加えて格子構造を圧縮しました。

足型PETフィルムをレーザー切断機で切断しました。 5 つの圧力センサーは、第 1 指骨 (#5)、第 5 中足骨 (#4)、第 1 中足骨 (#3)、内側楔状骨 (#2)、および踵骨後部 (#1) を含む PET フィルムの 5 つの位置に配置されています。。

この研究の結果を裏付けるデータは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、中国浙江省自然科学財団寧波科学技術局による寧波市 3315 人材スキーム (助成金 LR19F010001) によって支援されました。

これらの著者は同様に貢献しました: Jin Xu、Huayang Li

New Materials Institute、機械、材料および製造工学部、ノッティンガム大学寧波中国、315100、寧波、中国

Jin Xu、Huayang Li、Yiming ying、Jinwei Cao、Hanfang Feng、Hao Tan、Guang Zhu

CAS Key Laboratory of Magnetic Materials and Devices、Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering、中国科学院、315201、寧波、中国

Huayang Li & Jinwei Cao

中国科学院大学ナノ科学技術学部、100049、北京、中国

シン・リー

Ningbo Sezen Technology Co., Ltd、315042、寧波、中国

ワンディバオ

北京化工大学機械電気工学院、100029、北京、中国

ファンユアン・シャオ

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JX と HL はこの作業に等しく貢献しました。 GZ と JX がアイデアを考案し、実験を設計しました。 JX、YY、XL、HF、WB、HTが装置開発と性能測定を実施しました。 JX、HL、FX、JC は FEA シミュレーションと回路図の作成に貢献しました。 JX、HL、YY、XL、JC、HFWB、HT が実験データの議論に参加しました。 JXは実験結果を分析して論文を執筆した。 JX、HL、YY が論文の改訂に参加しました。 GZ と HL が研究プロセスを監督しました。

Huayang Li または Guang Zhu に対応します。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Xu、J.、Li、H.、ying、Y. 他。階層的現場充填多孔質構造に基づいた、高感度で直線性範囲の広い圧力センサーです。 npj Flex Electron 6、62 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41528-022-00191-7

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受信日: 2022 年 3 月 9 日

受理日: 2022 年 6 月 21 日

公開日: 2022 年 7 月 19 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41528-022-00191-7

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